高溫四探針電阻率測試儀是測量材料（尤其是半導體、陶瓷、薄膜等）在高溫下電阻率的關鍵設備。其使用流程涉及安全、樣品準備、設備校準、高溫測試和數(shù)據(jù)處理等多個環(huán)節(jié)。以下是標準化的操作流程：

 ***、 安全準備

1.  個人防護： 佩戴耐高溫手套、護目鏡、實驗服。

2.  環(huán)境安全：

       確保設備放置在穩(wěn)固、通風良好的實驗臺上，遠離易燃物。

       確認冷卻水系統(tǒng)（如有）連接正常，無泄漏。

       檢查高溫爐體、樣品臺、探針無明顯損傷或異物。

       確保電源接地良好。

3.  設備檢查：

       確認測試主機、探針臺、溫控儀、計算機（如有）連接正常。

       檢查探針針尖是否清潔、無彎曲或損壞，間距是否符合要求。

       確認真空或氣氛系統(tǒng)（如有）密封良好，氣體管路連接正確。

 二、 樣品準備

1.  樣品要求：

       尺寸： 尺寸需適配樣品臺和探針間距，通常要求表面平整、清潔。

       形狀： 塊體、片狀、薄膜（需有絕緣基底）均可，需確保探針能穩(wěn)定接觸。

       表面： 測量區(qū)域表面需清潔（可用酒精、丙酮超聲清洗）、平整、無氧化層或污染物。必要時進行拋光或刻蝕。

2.  電極（如需要）： 對于薄膜樣品，有時需在邊緣制作電極（如蒸鍍金、銀漿涂抹），但四探針法通常可直接接觸樣品表面。

3.  放置樣品：

       將樣品精確放置在樣品臺（加熱臺/爐膛內(nèi)）的測量位置。

       確保樣品放置穩(wěn)固、平整，與加熱臺接觸良好以保證溫度均勻。

 三、 安裝探針

1.  定位： 將四探針組件小心地移動到樣品上方。

2.  接觸：

       手動/自動下針： 緩慢、輕柔地將四根探針的針尖同時、均勻地降下，與樣品表面預定測量區(qū)域接觸。

       力度控制： 確保接觸壓力適中，既要保證良好電接觸（低接觸電阻），又不能壓傷樣品或探針針尖。通常設備有壓力調(diào)節(jié)或反饋裝置。

       間距檢查： 確認探針間距符合標準（如1mm）且相等。

3.  固定： 鎖緊探針架，防止測試過程中探針移動。

 四、 連接與設置

1.  電學連接： 將四探針的引線（通常用同軸電纜）正確連接到測試主機（源表、電阻計）的對應端口（Force+/Force, Sense+/Sense）。

2.  溫度傳感器連接： 確保熱電偶（或RTD）牢固接觸樣品或樣品臺，并正確連接到溫控儀。

3.  氣氛/真空（如需）：

       關閉爐膛/腔體。

       如需特定氣氛，通入惰性氣體（如N?, Ar）并抽洗數(shù)次，然后維持***定流量或靜態(tài)正壓。

       如需真空，啟動真空泵抽至所需真空度。

4.  軟件設置（如有）：

       打開測試軟件。

       選擇測試模式（通常為直流四探針法）。

       設置測試參數(shù)：

           源電流 (I)： 根據(jù)預估電阻率和樣品尺寸選擇合適的激勵電流值（通常在μA到m）。避免電流過大導致樣品發(fā)熱影響測量。

           量程： 設置合適的電壓測量量程。

           延遲時間： 設置電流施加后到電壓讀取的穩(wěn)定時間。

           平均次數(shù)： 設置多次測量取平均以提高信噪比。

5.  溫控儀設置：

       設置目標溫度。

       設置升溫速率（通常較慢，如510°C/min，以保證溫度均勻性和樣品/設備安全）。

       設置恒溫時間（確保樣品溫度充分穩(wěn)定后再測量）。

 五、 升溫與穩(wěn)定

1.  啟動升溫： 啟動溫控程序，開始加熱。

2.  監(jiān)控： 密切關注溫度變化、電流/電壓讀數(shù)、設備狀態(tài)（冷卻水流量、真空度、氣氛壓力）。

3.  溫度穩(wěn)定：

       當溫度接近目標值時，升溫速率會自動降低。

       達到目標溫度后，溫控儀進入恒溫模式。

       至關重要： 必須等待足夠長的時間（通常至少1530分鐘，視樣品大小和熱容而定），讓整個樣品的溫度達到均勻且穩(wěn)定。熱電偶讀數(shù)穩(wěn)定不代表樣品內(nèi)部溫度均勻穩(wěn)定。

 六、 測量

1.  開始測量：

       確認溫度已穩(wěn)定。

       在軟件上啟動電阻/電阻率測量程序。或手動操作源表進行測量。

2.  測量過程：

       設備自動按照設定參數(shù)施加電流(I)，測量兩點間的電壓降(V)。

       軟件根據(jù)四探針公式計算電阻(R)和電阻率(ρ)。

3.  數(shù)據(jù)記錄：

       軟件自動記錄當前溫度點下的電阻率值。

       如需測量溫度譜，軟件會在恒溫點穩(wěn)定后進行測量并記錄。

4.  多點測量（可選）： 可在同***溫度下移動探針位置或旋轉(zhuǎn)樣品進行多點測量，檢查均勻性。

 七、 降溫與結(jié)束

1.  設定降溫：

       在溫控儀上設置降溫程序（通常自然冷卻或設定較低降溫速率）。

       嚴禁快速冷卻（如開爐門、強制風冷）！ 熱沖擊會損壞爐體、樣品臺、樣品甚至探針。

2.  監(jiān)控降溫： 持續(xù)監(jiān)控溫度下降過程。

3.  降溫終點：

       當溫度降至安全溫度以下（通常<100°C或室溫，具體看設備要求）時，才能進行下***步操作。

4.  停氣氛/恢復常壓： 關閉氣路，緩慢通入空氣或惰性氣體恢復常壓。

5.  升起探針： 小心升起四探針組件，使其脫離樣品表面。

6.  取出樣品： 打開爐膛/腔體，小心取出樣品（注意可能仍有余溫）。

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