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液質(zhì)聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

2025-01-17 09:08:16

液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS,LiquidChromatography-MassSpectrometry)結(jié)合了液相色譜和質(zhì)譜技術(shù),廣泛應(yīng)用于藥物分析、環(huán)境檢測(cè)、食品安全、臨床檢驗(yàn)等領(lǐng)域。液質(zhì)聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)通常涵蓋了從設(shè)備準(zhǔn)備、樣品處理到數(shù)據(jù)分析的各個(gè)環(huán)節(jié)。下面是液質(zhì)聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的***般框架:  

1.設(shè)備準(zhǔn)備  

檢查設(shè)備:確保液質(zhì)聯(lián)用儀的各個(gè)部件(液相色譜系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng))處于正常工作狀態(tài)。檢查儀器的主要組件,包括泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)器、質(zhì)譜源等。  

運(yùn)行環(huán)境要求:確保實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度和電源符合儀器要求。通常溫度應(yīng)保持在18-25°C之間,濕度應(yīng)控制在40%-60%之間,電源應(yīng)穩(wěn)定。  

設(shè)備清潔:定期清潔儀器外部和內(nèi)部(例如,噴霧電極、色譜柱等)以避免污染。  

2.色譜系統(tǒng)準(zhǔn)備  

溶劑選擇與配置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇適合的流動(dòng)相(例如水、甲醇、乙腈等),并確保溶劑純度符合要求。對(duì)于復(fù)雜樣品,需要使用適當(dāng)?shù)奶荻认疵摮绦颉?nbsp; 

流動(dòng)相的過濾與脫氣:使用0.45μm或更小孔徑的過濾器過濾流動(dòng)相,避免顆粒物影響色譜柱的性能;使用超聲波脫氣或在線脫氣裝置去除溶劑中的氣泡,防止氣泡干擾檢測(cè)信號(hào)。  

色譜柱安裝與條件設(shè)定:根據(jù)分析需求選擇合適的色譜柱,設(shè)定適當(dāng)?shù)牧魉?、溫度和柱溫(通常?0-40°C)。  

3.質(zhì)譜系統(tǒng)準(zhǔn)備  

離子源選擇與優(yōu)化:根據(jù)分析物的性質(zhì),選擇合適的離子源(如電噴霧源ESI、化學(xué)電離源CI等)。調(diào)節(jié)源的溫度、電壓等參數(shù),確保離子化效率高。  


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